PREPARACIÓN DE CARBÓN ACTIVADO

Tratamiento del precursor

Cuando se obtiene carbón activado utilizando materia prima de origen vegetal, previamente de debe tratar el precursor con el fin de prepararlo para los tratamientos de carbonización y activación. Esta preparación generalmente consiste en limpiar el material para eliminar sólidos adheridos de otra naturaleza a la deseada, secar el material para reducir su contenido de humedad, y cortarlo en tamaños que permitan posteriormente triturarlo y tamizarlo en partículas de menor tamaño, en nuestro laboratorio generalmente se trituran hasta partículas entre 5 y 10 mm.

Proceso de activación

Durante este proceso se forma el material carbonoso con la estructura porosa deseada. La activación se puede realizar de dos formas, tradicionalmente conocidas como activación física y activación química. El modo en el que se realice cada una determinará las propiedades fisicoquímicas del carbón activado.

Activación física
A veces también llamada térmica, consiste en la reacción del precursor con un agente oxidante como el aire, vapor de agua o CO₂, esta consta de dos etapas:

• Carbonización: es la calefacción del material a temperaturas que oscilan entre los 400 y 700 ºC en atmósfera inerte, con ello se logra deshidratar el material y eliminar los compuestos volátiles, aumentando la proporción de los átomos de carbono formando una estructura carbonosa[2]. Este proceso produce una porosidad incipiente con baja capacidad de adsorbente.
• Activación: es el tratamiento oxidante propiamente, se realiza a temperaturas más elevadas (entre 800 y 1000 ºC) utilizando como agentes activantes vapor de agua, dióxido de carbono, aire o una combinación de ellos, para extraer átomos de carbono de la estructura (reacciones 1 y 2) y descubrir los poros bloqueados por carbón desorganizado, horadando el material aumentando su porosidad.

Activación con CO₂
C + CO₂ → 2CO (1)
Activación con agua
C + H₂O → H₂ + CO (2)

Activación química

Esta consiste en hacer reaccionar el precursor con un agente químico. El proceso generalmente se desarrolla en dos etapas, la primera consiste en la impregnación química del material precursor con una disolución concentrada del agente químico empleado, que luego se somete a un proceso pirolítico, produciéndose la carbonización y activación simultáneamente; la etapa posterior es el lavado del carbón para eliminar los restos del agente activante. Durante la carbonización, el agente químico deshidrata el material y este adopta una estructura rígida en la que se van formando y desarrollando los poros. Los agentes químicos más empleados son: cloruro de zinc (ZnCl₂), ácido fosfórico (H₃PO₄) y el hidróxido de potasio (KOH), a temperaturas que pueden variar entre los 400 y 900 ºC.

CARACTERIZACIÓN DEL CARBÓN ACTIVADO

Para determinar las propiedades fisicoquímicas del carbón activado se pueden emplear algunas de las siguientes técnicas:

Caracterización fisicoquímica

La determinación de algunas propiedades fisicoquímicas tales como densidad aparente, humedad y contenido de cenizas se realizan bajo las normas ASTM. Las más empleadas se indican en la tabla 1.

Tabla 1. Normas aplicables para la determinación de parametros fisicoquímicos del carbón activado.

Parámetro	Norma Aplicable
Densidad aparente (g/mL)	ASTM D2854-96
Contenido de humedad (%)	ASTM D2867-99
Contenido de Cenizas (%)	ASTM D2866

Caracterización textural

Fisisorción de gases

Las características de textura se pueden determinar mediante la construcción de isotermas de adsorción de nitrógeno. El análisis de propiedades texturales mediante la fisisorción de gases puede llevarse a cabo mediante diferentes tecncas, siendo la común la porosimetría basada en la medida de la presión del sistema en el equilibrio a una temperatura determinada. El resultado de estos análisis es la isoterma de adsorción-desorción, la cual relaciona el volumen de gas adsorbido por la superficie del sólido en función de la presión. Las propiedades que caracterizan texturalmente a un sólido son:

• Superficie específica: la cual hace referencia al desarrollo superficial del sólido por unidad de masa (expresándose en m²/g), se determina empleando modelos matemáticos como Langmuir o B.E.T (Brunauer-Emmett-Teller), siendo este último el más usado.
• Volumen total de poros: esta característica describe el volumen ocupado por las moléculas adsorbidas a determinada presión (suele expresarse en cm³/g).
• Distribución del tamaño de poro: consiste en expresar el volumen de poro frente al tamaño de poro al que se adscribe. No es una medida directa, sino la consecuencia de aplicar modelos matemáticos más o menos complejos[3].

Microscopia electrónica de barrido (SEM)

El microscopio electrónico de barrido es un instrumento que permite la observación y caracterización superficial de los materiales, determinando aspectos de la morfología del material analizado en zonas microscópicas.

Ensayos de adsorción

• Isotermas de adsorción desde solución acuosa
A través de estos ensayos se puede estimar la capacidad de adsorción del sólido desde soluciones acuosas y construir las isotermas de adsorción, con lo cual se puede determinar el área especifica si se conoce el tamaño de la molécula empleada en la solución. Son utilizadas para ello soluciones de ácido acético y de azul de metileno. Se realiza preparando soluciones de diferentes concentraciones que se ponen en contacto con una cantidad determinada del adsorbente, determinando luego la concentración de moléculas retenidas en la superficie del sólido.

• Índice de azul de metileno
Expresa el máximo volumen que puede ser decolorado por gramo de carbón. Su campo de aplicación es el estudio de la decoloración de líquidos inorgánicos y orgánicos como soluciones de azúcar, glicerina, aceites, extractos de plantas y productos farmacéuticos. El procedimiento consiste en colocar una cantidad dada de carbón, por un tiempo determinado, con soluciones de azul de metileno de diferente concentración que varían entre 10 y 200 mg/L. La variación en la concentración de las soluciones se determina luego midiendo su absorbancia.

Figura 4. Decoloración de soluciones de azul de metileno

Fuente: Morón, E. y Juárez, W. (2018)

Caracterización química

Muchos procesos químicos se realizan en la superficie del carbón debido a su carácter anfótero, debido a que en su superficie coexisten grupos de carácter ácido y básico, lo cual determina en gran parte el comportamiento de cada sistema[4]. En función de los grupos funcionales presentes en la superficie del carbón, se pueden emplear diferentes técnicas que permiten caracterizar la química de su superficie, entre ellas se pueden mencionar:

• Espectroscopia infrarroja: es una de las técnicas más habituales para la caracterización superficial de diferentes sólidos, que consiste en la interacción entre la radiación electromagnética en la región del infrarrojo con la muestra, el barrido del espectro infrarrojo permite determinar, a ciertas longitudes de onda, picos que corresponden a la absorción de parte de la radiación que se deben a ciertos fenómenos de resonancia que se producen en las longitudes de onda correspondiente a las vibraciones de las moléculas.

Figura 5. Espectro de IR de una muestra de carbón activado químicamente

Fuente: @emiliomoron

• Calorimetría de inmersión: esta es una técnica de carácter termodinámico que permite evaluar los efectos térmicos que produce la inmersión del carbón activado en un solvente determinado, y así conocer el calor involucrado en el proceso de adsorción expresado como entalpía de inmersión ∆Hinm[4]. Los calores de inmersión de un sólido en diferentes solventes generalmente es diferente, por lo que el valor de la entalpía de inmersión se puede relacionar con el área superficial y la naturaleza química de la superficie.

Figura 6. Termogramas característico de la calorimetría de inmersión para carbones obtenidos de residuos de neumáticos en benceno

Fuente: Cantillo y col. (2011)

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Como pueden ver amigos, existe mucho que hacer en la preparación de carbón activado dada las posibilidades que nos ofrece la gran variedad de precursores de origen vegetal, dando cada uno un producto con diferentes características que puede encontrar una variedad amplia de aplicaciones. Igualmente, estas solo son algunas de las técnicas de caracterización más empleadas, no resultan las únicas.

Muchas gracias por leer el post, espero haberles brindado información de provecho. Quedo atento a sus comentarios y sugerencias.

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Bibliografía

[1] Toscon, M. (2007). Materiales de carbono: estructuras y formas. Sociedad española de óptica.
[2] Martinez, M. (2012). Preparación y caracterización de carbón activo a partir de lignina para su aplicación en procesos de descontaminación de aguas. Tesis de doctorado, Universidad Autónoma de Madrid, Madrid.
[3] Laboratorio de técnicas espectroscópica (2013). Adsorción física de gases. Disponible en: http://www.labte.es/index.php/es/2013-11-03-19-54-23/propiedades-texturales/adsorcion-fisica-de-gases
[4] Rodriguez, J. (). Modificación y caracterización calorimétrica de carbón activado granular, para la remoción de Cd (II) y Ni (II) en adsorción simple y competitiva. Trabajo de tesis de maestría, Universidad Nacional de Colombia – Bogota.
[5] Cantillo, M.; Giraldo, L. y Moreno, J. (2011). Preparación de carbones activados preparados a partir de residuos de llantas. Activación física y química. Revista Colombiana de Química, vol. 40 nº 2, pp. 269-282.