Saludos mis estimados amigos de la comunidad científica #stem-espanol

Esta es la primera publicación del año 2019 y comenzaré con desearles un feliz y productivo inicio del año 2019, que podamos seguir fortaleciendo nuestra comunidad científica con artículos originales y de interés para las áreas de Ciencia y Tecnología que engloba el logo de STEM.

En esta segunda entrega relacionada con el equipo de caracterización óptica, el "elipsómetro espectroscópico" voy a mostrar algunos detalles técnicos sobre la alineación del haz de luz, la calibración del elipsómetro y el ajuste a los puntos experimentales con modelos predeterminados para determinar el espesor de una película delgada de SiO₂ y la transmisión óptica de una lámina de vidrio portamuestra.

^{Calibración y alineación del elipsómetro espectroscópico. | @iamphysical}

En las mediciones simples de transmisión y reflexión óptica se requiere tener un control absoluto sobre la intensidad de la fuente de radiación para garantizar una mayor intensidad de la señal que llega al detector, pero cuando usamos un elipsómetro se puede estar seguro que la precisión y sensibilidad del equipo podrán aportar la información de las constantes ópticas, rugosidad y espesor de la muestra en estudio, ya que la elipsometría no es afectadapor los cambios en la intensidad absoluta del haz de incidencia. Para esto, se requiere realizar la alineación de la fuente de radiación del haz de luz y el detector de la señal, enfrentados en línea recta, chequeando la intensidad de la señal. Para la calibración del elipsómetro se utiliza una oblea de Si con una capa de ~250 Å SiO₂ y se selecciona el modelo de ajuste que viene incorporado en el programa Complete EASE, para una o múltiples capas.

Alineación del elipsómetro

Debido a que el elipsómetro espectroscópico es un equipo que hemos incorporado a la cámara de evaporación en ultra alto vacío (10^-7 - 10^-8 Torr) se requiere activar todo el mecanismo de refrigeración que active los switch de seguridad, encender los módulos de la fuente de alimentación de la lámpara y del detector de señal. También es imprescindible cargar el programa Complete EASE, el cual controla todo el sistema electrónico del elipsómetro. A continuación les indico el procedimiento para la alineación del equipo:

Alineación del sistema: es el ajuste de los componentes del sistema, la fuente y el receptor a la base del Elipsómetro M-2000X. Se debe realizar cada vez que se instale este equipo sobre la base (ex situ) o en la cámara de ultra alto vacío (in situ), o cuando la integridad de la alineación está en duda, después de largos períodos de inactividad.

^{Alineación del Elipsómetro Espectroscópico. | @iamphysical}

Como se observa en esta figura, la inclinación de la fuente de radiación y del detector debe ser de 90º respecto a la vertical. Con la lámpara de Xenón encendida, se centra el haz de prueba sobre el iris de la unidad receptora, ajustando la inclinación de la unidad fuente moviendo 3 tornillos micrométricos en los soportes de la fuente de radiación.

La señal que se detecta es la correspondiente a la lámpara de Xe de 75 W y presenta la curva característica que les muestro a continuación. El rango de longitud de onda (λ) es desde 245 nm hasta 1000 nm.

^{Distribución de la intensidad de la lámpara a diferentes λ. | @iamphysical}

Esto es sólo una captura de pantalla no es para comparar!. Para el modo de "alineación directa" la ganancia debe ser 1 o 2, de lo contrario el sistema no está alineado correctamente, la lámpara no se enfoca correctamente o la lámpara debe ser reemplazada.
Luego, selecciono la opción ExSitu> “Align Hardware”, para eliminar la contribución de la ventana de la cámara de vacío. Voy graduando la posición X - Y de la fuente de radiación para alinearla con el iris del detector y obtener la máxima intensidad con una ganancia de 1.0 como se observa a continuación.

^{Guía X-Y para la alineación del Elipsómetro Espectroscópico. | @iamphysical}

La guía para determinar si el equipo está alineado es considerar los valores X - Y en 0. En este ejemplo X = 0.0 mientras que Y = 0.2, el cual se considera dentro del error experimental o precisión del elipsómetro, así que esto no causa ninguna alarma!

Con frecuencia este tipo de alineación funciona muy bien cuando se desea trabajar en el modo de transmisión óptica y da excelentes resultados con una precisión y rapidez de medida mayor que cuando uso el espectrofotómetro para muestras macizas tipo "bulk".

Calibración del elipsómetro

Cuando se desea estudiar las propiedades ópticas de un material usando este elipsómetro espectroscópico, entonces se deben inclinar la fuente de radiación y el detector, como se observa en la siguiente figura.

^{Calibración del Elipsómetro Espectroscópico. | @iamphysical}

El haz de luz llega a la superficie de la oblea de Silicio, que tiene una capa de dióxidido de Silicio, con un grado de inclinación de 75º respecto a la vertical, así que debemos alinear la superficie de la muestra con respecto al haz de incidencia y asegurarnos que la luz reflejada viaje hacia la unidad receptora. Para alinear esta configuración, la base del portamuestra también viene equipado con un posicionador 3D para ajustar en las direcciones X-Y-Z y se realiza el procedimiento de "alineación del elipsómetro" descrito en la sección anterior. Esto debe realizarse cada vez que se coloca una muestra diferente.

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El último paso de la comprobación del sistema es la adquisición de datos usando la oblea de calibración y realizar el ajuste a los datos de un modelo predeterminado en el software Complete EASE. Si el error cuadrático medio (MSE) del ajuste es cercano a 5 confirmaría que el sistema está funcionando correctamente, es decir que el elipsómetro espectroscópico está calibrado.

^{Valores de Psi y Delta de SiO₂ sobre una oblea de Si en función de λ. | @iamphysical}

La calibración del elipsómetro es perfecta! Para esto se usó una oblea de Si con una capa de ~250 Å SiO₂ y se realizó el ajuste predeterminado, dando como resultado un MSE = 1.26 y el espesor calculado de la película delgada es de 240 Å que se corresponde muy bien con el indicado por el fabricante del elipsómetro.

Es fácil identificar un material parcialmente absorbente debido que el Psi Ψ y Delta Δ oscilan, a diferencia de un material transparente. Estas oscilaciones son causadas por la interferencia entre la luz que se refleja desde la superficie de la capa delgada y la luz que viaja a través de la película y regresa desde la interfaz de fondo. Cuanto más gruesa sea la película, mayor es el número de oscilaciones. Las capas delgadas fuertemente absorbentes no tienen oscilaciones de interferencia, debido a que la luz que penetra en la película es absorbida totalmente. Esto lo podemos observar si aumenta el espesor de la capa de SiO₂, por ejemplo hasta ~1600 Å, entonces observaremos el siguiente patrón:

^{Valores de Psi y Delta de una capa de 1600 Å de SiO₂. | @iamphysical}

El conocimiento pleno de los fenómenos físicos, químicos o biológicos va de la mano con la base teórica, con la pericia experimental, pero extremadamente ligado al manejo y dominio de los equipos y técnicas para la caracterización y estudio de nuestras muestras de laboratorio!

Aportes de esta publicación.

Desde mis inicios en la investigación científica me acostumbré a visualizar el espacio que me rodeaba, así conocía el funcionamiento de los equipos y tener en mente un plan B por si sucedía algo inesperado. Mientras preparaba las muestras de semiconductores para el estudio de sus propiedades eléctricas, buscaba la manera de realizar las medidas de forma "manual", anotando dato a dato y realizando los cálculos necesarios, todo esto antes de automatizar el ciclo de medida. Creo que esto funciona enormemente para que el aprendizaje nos marque de por vida y saber los más mínimos detalles del fenómeno que estemos estudiando. Esto es lo que he querido compartir con ustedes, presentarles paso a paso el manejo de un equipo de medición que nos guarda una serie de datos y nos arroja una gráfica muy bonita, pero que debemos conocerlo como a nuestra palma de la mano!. Tengo algunos resultados de medidas de películas delgadas en modo transmisión y elipsometría que pronto publicaré en mi Blog.

Bibliografía y lecturas recomendadas:

○ Elipsometría Espectroscópica
○ Elipsometría
○ Aplicaciones de la elipsometría espectroscópica y su uso en la caracterización de materiales utilizados en la captación de energía solar
○ Clasificación de la polarización
○ ELIPSOMETRÍA ESPECTROSCÓPICA (SE). Propiedades ópticas del semiconductor CdTe
○ M-2000® Spectroscopic Ellipsometer Hardware Manual In situ, J.A. Woollam Co., Inc., (2010) pp. 93
○ CompleteEASE™ Data Analysis Manual, J.A. Woollam Co., Inc., (2009) pp. 274
○ Easy-to-Use Acquisition/Analysis Software for Spectroscopic Ellipsometry (EASE™), J.A. Woollam Co., Inc., pp. 134

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