MIXED ADSORPTION: SOLID-LIQUID OR SOLID-GAS (ADM/2000)

MENYALAKAN UNIT

Verifikasi Suplai Listrik

1. Periksa kabel elektronik sudah tersambung dengan sumber listrik.
2. Nyalakan unit control box dengan menggunakan tombol pada box.
3. Tekan tombol hijau untuk menyalakan unit.

Periksa Suplai Gas

1. Pastikan valve V13 dan V15 tertutup.
2. Buka valve udara compress dan karbon diokasida.
3. Periksa relief valve PI4, PI5 dan valve kontrol laju alir gas V16 dan V14 tertutup.
4. Periksa tekanan masukan gas tidak melebihi 6 bar.

Periksa Koneksi ke Safety Valve dan Vent

1. Pastikan flexible tubing pada keluaran safety valve dari masukan liquid diarahkan ke pembuangan atau ke dalam penampungan.
2. Pastikan flexible tubing pada keluaran safety valve dari masukan gas dan flexible tubing dari gas venting terhubung dengan sistem recovery asap.

PREPARASI

• Tutup valve V3, V4, V8, V9, V6, V11, V18, dan V20.
• Buka valve V5, V10, dan V22
• Periksa indikator suhu di control panel menunjukkan suhu ruang.
• Hubungkan reservoir liquid/feed ke flexible tubing untuk pompa menggunakan adaptor di valve pengosongan dari reservoir.

Pengisian Kolom dengan Granular Karbon Aktif

• Timbang gelas ukur 500 ml, kemudian timbang granular karbon aktif (rata-rata berdiameter 0.5 dan 1.5 mm) dengan cara menambahkan ke dalam gelas ukur sekitar 170 gram untuk kolom DN25 atau 300 gram untuk kolom DN40. Catat beratnya.
• Lepaskan red <> pada bagian atas kolom dan tarik secara hati-hati dan semua flexible tubing dapat mengisi kolum.

PERHATIAN: Ketika mengisi kolom, periksa feed reservoir/kontainer dalam keadaan tertutup, untuk memastikan tidak ada karbon yang terjatuh dan merusak pompa.

Gunakan corong plastik untuk memasukan granular karbon aktif ke dalam kolom.

1. Timbang gelas ukur kembali, untuk mengetahui berat pasti dari karbon yang dimasukan ke dalam kolom.
2. Pasang kembali penutup kolom dan semua fitting ke posisi yang benar.
3. Gunakan prosedur yang sama untuk mengisi kolom kedua.
4. Jangan lupa untuk meletakkan kembali panel proteksi di depan unit sebelum percobaan.

PENGATURAN UNTUK ADSORPSI SOLID-LIQUID

1. Untuk contoh konfigurasi ini menggunakan kolom DN25 pada bagian kiri.

2. Hubungkan suplai liquid ke kolom: Hubungkan convoluted flexible PFA tubing dari suplai liquid ke valve V8 menggunakan steel clamp. Jangan lupa untuk memposisikan sambungan tepat diantara flexible tubing dan valve sehingga seal datar.

3. Pengaturan valve sistem sirkulasi liquid: Ketika beroperasi dengan kolom DN25, perlu diperhatikan posisi valve berikut:

4. Tutup: valve V9, V10, dan V12

5. Buka: valve V8 dan V11

6. Hubungkan treated liquid ke sistem recovery:

7. Hubungkan flexible tube ke valve pengosongan kolom (V11) menggunakan clamp dan letakkan ujung dari tabung ke kontainer liquid recovery.

8. Siapkan larutan feed dalam kontainer/reservoir.

9. Buka valve V23, yang memungkinkan larutan tersedot ketika pompa P1 dinyalakan.

PENGATURAN UNTUK ADSORPSI SOLID-GAS

Untuk contoh konfigurasi ini menggunakan kolom DN40 pada bagian kanan.

PERHATIAN: Sistem masukan gas terbuat dari fixed tubing sehingga perlu diperhatikan posisi valve agar tidak menimbulkan tekanan pada beberapa bagian unit.

** Untuk beroperasi menggunakan kolom DN40, perlu diperhatikan: **

1. Buka: valve V17, V7, V5 dan V22.
2. Tutup: valve V18, V19, V12, V6, V3, V4, V10, dan V21 (jika gas tidak diuji pada keluaran kolom).

CATATAN: Ada label pada unit yang menunjukkan valve diatur dalam keadaan terbuka jika valve yang lain dalam keadaan terbuka.

Contohnya, membuka V17 berarti V7 + V5 + V22 (kolom DN40) atau V12 + V10 + V22 (kolom DN 25) terbuka.

1. Dengan cara yang sama, menutup V22 berarti membuka V21.

2. Untuk mengalirkan gas keluar kolom, buka valve V22. Untuk pengujian gas keluaran, buka V21 untuk mengalirkan gas ke titration cell (V19 tertutup).

PENGATURAN DESORPSI SOLID-GAS

Untuk melakukan percobaan desorpsi, gunakan konfigurasi yang sama seperti adsorpsi, tetapi jangan buka valve V14.

PERHATIAN: untuk mempermudah desorpsi, disarankan untuk beroperasi pada suhu lebih tinggi dari RT dan mensirkulasikan liquid panas pada kolom jaket.

PERCOBAAN 1: PENGHILANGAN WARNA DARI LARUTAN METILBIRU.

1. Isi reservoir/kontainer masukan dengan 14L air keran.
2. Tambahkan 6mL larutan metilbiru (2%), sehingga diperoleh larutan masukan berwarna biru tua.
3. Masukan salah satu atau kedua kolom dengan karbon aktif granular (lihat tahap B).

CATATAN: Percobaan ini dilakukan secara kualitatif, tidak diperlukan data perfoma dari karbon. Maka kita dapat menggunakan karbon yang telah digunakan dipercobaan sebelumnya.

Mengatur konfigurasi mode adsorpsi solid-liquid pada kolom yang diinginkan (lihat tahap C).

1. Penghilangan warna dilakukan pada suhu ruang atau pada suhu 35oC jika opsi pemanasan dipilih.
2. Atur temperatur di oil bath 36oC. Tunggu sampai suhu dicapai dan stabil sebelum melanjutkan adsorpsi.
3. Buka valve V8 (kolom DN25) atau V3 (kolom DN40) bergantung dengan kolom yang digunakan.
4. Nyalakan pompa menggunakan tombol hijau <> pada control box.
5. Perlahan buka valve V2. Set FI3 = 15 L/h. Jika diperlukan, buka atau tutup sedikit valve by-pass (V1) dari pompa.

PERHATIAN: Disarankan untuk tidak beroperasi dengan valve V1 yang tertutup secara penuh, untuk menghindari paksaan terhadap motor pompa.

• Larutan feed akan mengalir naik di flexible tubing.

• Buka valve V11 (kolom DN25) atau V6 (kolom DN40).

• Ketika sudah diperoleh jumlah treated liquid yang diinginkan, matikan pompa menggunakan tombol merah pada control box.

• Tutup valve V8 (kolom DN25) atau V13 (kolom DN40).

• Buka valve V10 (kolom DN25) atau V5 (kolom DN40) untuk mengalirkan liquid yang tersisa keluar kolom. V22 harus dibuka selama percobaan solid-liquid.

• Buka valve V1 untuk menggosongkan sirkuit feed.
  Untuk menggosongkan karbon aktif di dalam kolom, pertama pastikan suhu oil bath kurang dari 40oC.
  Lepaskan layar pelindung di depan unit.

• Lepaskan red stopper pada bagian kaki kolom dan secara hati-hati lepaskan bagian kaca dengan flexible tubing dan juga lepaskan bagian atas kolom. Untuk menggosongkan secara total, perlu dilakukan pelepasan kolom dari penyangganya. Lepaskan temperature probe dari layar tampilan, kemudian lepaskan collar yang menjaga kolom berada pada posisinya.

• Lepaskan kolom dari collar.

• Letakkan penampungan yang cukup untuk menampung karbon di bawah kolom.

• Goyangkan kolom naik-turun dan tunggu sampai semua karbon keluar akibat gravitasi.

• Jika ada karbon yang basah dan sulit untuk dikeluarkan, bilas dengan wash bottle yang berisi air demin untuk membersihkan karbon.

• Letakkan kembali kolom ke collar dan kencangkan.

• Pasang kembali bagian gelas dan red stopper.

• Hubungkan kembali temperature probe ke layar.

PERCOBAAN 2: ADSORPSI ISOTERMAL ASAM ASETAT.

1. Siapkan larutan asam asetat dengan konsentrasi 0.2N (20L air keran ditambahkan 250mL asam asetat teknikal (99%) ).

2. Ambil sampel 10mL dan titrasi menggunakan 0.1N NaOH ditambahkan fenolftalein sebagai indikator, untuk mengetahui konsentrasi pasti dari larutan C0 (lihat bagian analisis).

3. Isi salah satu kolom atau keduanya dengan karbon aktif granular (lihat tahap A). Tinggi bed dari karbon aktif untuk percobaan ini adalah 40 cm.

4. Set temperatur oil bath = 26oC. Tunggu sampai suhu dicapai dan stabil sebelum melanjutkan ke adsorpsi.

5. Buka valve V8 (kolom DN25) atau V3 (kolom DN40) tergantung dengan kolom yang digunakan.

6. Nyalakan pompa dengan menggunakan tombol hijau <> pada kontrol panel.

7. Secara perlahan buka valve V2. Set FI3 = 15 L/h. 8. Jika perlu, buka atau tutup sedikit valve bypass pompa V1.

** PERHATIAN: ** Disarankan untuk tidak beroperasi dengan valve V1 yang tertutup secara penuh, untuk menghindari paksaan terhadap motor pompa.

1. Larutan feed akan mengalir naik di flexible tubing.
2. Buka valve V11 (kolom DN25) atau V6 (kolom DN40).
3. Kumpulkan 2 liter treated liquid.
4. Periksa suhu di dalam kolom (TI2 untuk kolom DN25 atau TI3 untuk kolom DN40), pastikan sekitar 25oC.
5. Ketika sudah diperoleh jumlah liquid treated yang diinginkan, matikan pompa menggunakan tombol merah pada control box.
6. Tutup valve V8 (kolom DN25) atau V3 (kolom DN40).
7. Buka valve V10 (kolom DN25) atau V5 (kolom DN40) untuk mengalirkan liquid yang tersisa keluar dari kolom. V22 juga harus dibuka.
8. Tunggu sekitar 5 menit untuk menampung liquid yang keluar dari kolom.
9. Aduk treated solution dan catat volume yang terkumpul: V1.
10. Ambil sampel larutan tersebut sebanyak 10mL dan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.001N dan fenolftalein.
11. Hitung konsentrasi dari treated solution C1, konsentrasi ini lebih rendah dari C0.

PERCOBAAN 3: DESORPSI ASAM ASETAT

• Isi reservoir/kontainer dengan 20L air keran.
• Hubungkan reservoir/kontainer dengan pompa menggunakan flexible tubing, dan buka valve feed pompa.
• Pastikan tidak ada larutan asam yang tertinggal di dalam unit, maka bilas tubing dengan air demin.
• Set temperatur oil bath 71oC. Tunggu sampai suhu dicapai dan stabil, sebelum melanjutkan percobaan.
• Buka valve V8 (kolom DN25) atau V3 (kolom DN40).
• Gunakan kondisi berikut: FI3 = 15 L/h, TI2 (kolom DN25) atau TI3 (kolom DN40) = 71oC.
• Untuk pengukuran konsentrasi asam asetat yang terdesoprsi, dilakukan dengan pengambilan sampel keluaran kolom setiap 2L, dan lakukan titrasi setiap bagian sampel selama konsentrasi dapat dihitung (konsentrasi kurang dari 10-3 mol/L tidak dapat diukur).

PERHATIAN: Keluaran kolom bersuhu 70oC, pastikan alat yang digunakan untuk menangani larutan tersebut sudah sesuai.

• Ambil sampel dari setiap bagian dan tunggu sampai suhu sekitar 25oC.
• Dengan pipet, ambil sampel sebanyak 10mL.
• Titrasi dengan menggunakan NaOH dan fenolftalein sebagai indikator. Sesuaikan konsentrasi NaOH yang digunakan dengan konstrasi asam di dalam sampel.

Contohnya, jika NaOH 0.01N dapat digunakan untuk analisa awal (sekitar 6L pertama), kemudian gunakan larutan yang lebih cair, seperti NaOH 0.001N. Untuk setiap bagian, tentukan volume Va, Vb, Vc dan seterusnya dan konsentrasi asam Ca, Cb, Cc dan seterusnya.

• Jika diestimasi desorpsi asam sudah selesai, matikan pompa.
• Tutup valve V8 (kolom DN25) atau V3 (kolom DN40).
• Buka V10 (kolom DN25) atau V5 (kolom DN40) untuk mengalirkan liquid yang tersisa keluar dari kolom.
• Kosongkan sirkuit feed dengan membuka valve V1.
  Ubah suhu oil bath menjadi suhu ruangan, dan ketika suhu minyak kurang dari 40oC, bath bisa dimatikan.

SAMPLING DAN TITRASI

Persiapan larutan NaOH:

1. NaOH 0.01N: 50 mL larutan NaOH ditambahkan air distilasi sampai dengan volume 500 mL.
2. NaOH 0.001N: 10 mL larutan NaOH ditambahkan air distilasi sampai dengan volume 1L.
3. Titrasi NaOH
4. Masukan larutan NaOH ke dalam buret.
5. Pipet 10 mL larutan HCl Titrinorm® 0.1N dan titrasi dengan NaOH yang ditambahkan fenolftalein. Larutan semula tidak berwarna, dan titrasi sampai berubah menjadi pink.
6. Catat volume NaOH yang ditambahkan.

• Titrasi Asam Asetat

1. Masukan larutan NaOH ke dalam buret.
2. Pipet 10 mL sampel dan titrasi dengan NaOH yang ditambahkan fenolftalein. Larutan semula tidak berwarna, dan titrasi sampai berubah menjadi pink.
3. Catat volume NaOH yang ditambahkan.

PERCOBAAN 4: ADSORPSI KARBON DIOKSIDA PADA KARBON AKTIF ATAU ZEOLIT.

Persiapan larutan titrasi:

• Timbang 80 gram NaOH dan larutkan dalam 2L air (diperoleh larutan titrasi 2 mol/L), kemudian, tuang 1.5L dari larutan tersebut ke titration cell.
• Set temperature oil bath = 25oC.
  Sirkulasikan udara pada kolom yang akan dilakukan percobaan (contohnya kolom DN40):
• Buka: valve V17, V7, V5 dan V22.
• Tutup: valve V19, V18, V12, V6, V3, V4 dan V10.
• Buka V15 dan periksa tekanan gas berada pada 2 bar, kemudian atur laju alir feed FI1 = 1 m3/h menggunakan valve V16.

PERHATIAN: sebelum memulai, periksa tekanan udara kompress yang menuju relief valve dan manometer PI4 kurang dari 6 bar.

• Adsorpsi beroperasi pada suhu ruang tanpa pemanasan, namun untuk percobaan ini dapat dilakukan pada suhu 40oC untuk mengamati pengurangan efisiensi adsorpsi. Untuk itu, set suhu gas (TIC1) 42oC dan mulai pemanasan dengan menggunakan tombol hijau pada control panel.

• Tunggu sampai suhu dicapai dan stabil.

• Titrasi gas keluaran kolom: ambil 10 mL sampel dan titrasi menggunakan 1N HCl ditambah fenolftalein dan metil orange sebagai indikator. Tentukan konsentrasi larutan titrasi pada waktu t = 0, CB0.

• Periksa valve V14 tertutup dengan baik dan relief valve juga tertutup.

• Open: valve V13.

• Set tekanan relief valve PI5 pada 2 bar.

• Perlahan buka valve kontrol laju alir gas dan set FI2 = 100 m3/h.

• Nyalakan stopwatch untuk mengamati lama adsorpsi.

• Setelah 5 menit adsorpsi, ambil sampel dari larutan di titration cell dan titrasi dengan 1N HCl. Hitung konsentrasi CB5 dan karbon dioksida yang tersisa di campuran.

• Lanjutkan dengan mengambil sampel setiap 5 atau 10 menit selama 1 jam. Titrasi sampel dan simpulkan laju karbon dioksida pada keluaran kolom.

Desorpsi:

• Sirkulasikan udara dengan laju 1 m3/h, dan set suhu pemanas 80oC.
• Tunggu sampai 80oC, sebelum mengalirkan nitrogen ke dalam kolom (selama fase pre-heating, gas dapat disirkulasikan ke kolom yang tidak digunakan).
• Panaskan oil bath sampai dengan 90oC, dan mulai sirkulasikan ke jaket kolom.
• Tutup perlahan valve V6 (kolom DN40) atau V11 (kolom DN25).

PERHATIAN: Perhatikan tekanan di bawah kolom, PI1, sehingga tidak melebihi 0.3 bar relatif.

1. Buka valve V5 dan V7 untuk mengalirkan udara ke kolom yang berisi karbon (jika kolom sebelah kanan yang digunakan).
2. Buka valve V21, untuk mengalirkan udara ke titration cell.
3. Ambil sampel dari titration cell dan titrasi menggunakan HCl dengan indikator fenolftalein dan metil orange.
4. Desorpsi selesai ketika tidak ada karbondioksida yang terdeteksi pada keluaran kolom.
5. Ketika desorpsi sudah selesai, matikan pemanas menggunakan tombol merah pada control panel.
6. Tutup valve V15 dan V16.
7. Ubah pengaturan suhu pada oil bath kembali ke suhu ruang. Ketika suhu minyak berada kurang dari 40oC, bath dapat dimatikan.
8. Tutup valve V5 dan V7 (jika kolom sebelah kanan yang digunakan).
9. Kosongkan titration cell menggunakan valve V20.
10. Jika tidak ada percobaan lagi yang ingin dilakukan, keluarkan karbon dan bilas kolom.

MEMATIKAN UNIT

1. Mematikan Unit dalam Keadaan Emergency
2. Matikan unit dengan menekan tombol emergency power pada control panel.
3. Matikan suplai udara kompress dan karbon dioksida (jika mereka digunakan) dengan menutup valve V13 dan V15.

Mematikan Unit di Akhir Percobaan

1. Matikan pompa, hambatan listrik pada unit, dan thermostated bath dengan menggunakan tombol yang tersedia pada control panel.
2. Hentikan suplai gas (jika digunakan) dengan menutup valve V13 dan V15.
3. Kosongkan sirkuit liquid masukan dengan membuka valve V1, V6, V7, V12, V11, V3, V5, V8, dan V10.
4. Kosongkan kontainer.
5. Matikan unit dengan menggunakan tombol power utama pada control panel.

PERHATIAN: Jangan membuang larutan asam ke pembuangan. Semua limbah asam dari unit perlu dinetralkan terlebih dahulu sebelum dibuang.